多氯联苯检测

服务简介

多氯联苯（PCBs）是土壤中典型的一类持久性有机污染物，其物理化学性质稳定，难溶于水，在环境中难以降解，可通过食物链富集于生物体内，具有致癌性、致畸性、高毒性等特点。我国生态环境保护部出台了《HJ 743—2015土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》，不仅将多氯联苯列为管控对象，还对其检测进行大量开展，因此对PCBs分析、检测方法越来越重要。

应用领域

土壤污染评估

水体与空气监测

食品安全监控

服务优势

1. 高性能仪器分辨率高、分离效果好

2. 每批样品测定10%的平行样品

3. 售前售后全程提供技术支持

4. 免费进行样品前处理

服务内容

检测方法

GC-MS：气象色谱通过色谱柱对复杂样品中的化合物进行分离。样品经进样口（如SSL、PTV等模块）气化后，由载气（如氦气）带入色谱柱。不同化合物因与固定相的相互作用差异，在色谱柱中产生不同的保留时间，实现物理分离。

样品经气相色谱分离后进入质谱仪，首先在离子源（如电子轰击源EI或化学电离源CI）中电离为带电离子。EI通过高能电子轰击使分子失去电子形成正离子，适用于挥发性化合物；CI则通过反应气体（如甲烷）与分子碰撞实现软电离，适用于热不稳定化合物。Q1（第一四极杆）：作为质量过滤器，根据设定的质荷比（m/z）筛选目标母离子，排除其他干扰离子。Q2（碰撞池）：引入惰性气体（如氩气或氮气），通过CID技术使母离子与气体碰撞碎裂，生成特征性子离子。Q3（第三四极杆）：进一步筛选特定子离子，排除背景噪声，确保检测的高选择性。利用MRM（多反应监测）：同时监测多个母离子-子离子对，提升高通量分析效率，筛选后的子离子由电子倍增器检测，信号经放大后转换为质谱图，用于定性和定量分析

检测仪器

图1 Thermo Scientific TRACE 1610 气相色谱仪串联TSQ™ 9610 三重四极杆

质控说明

每批样品测定10%的平行样品

样品采集、处理、运输

土壤样品

1.处理

从野外或特定地点采集具有代表性的土壤样品，注意避免外来物质混入。通过2毫米孔径筛网去除大颗粒杂质如石头、根系等，使样品更加均匀细腻。将处理好的土壤按每份约50克左右装入预先消毒过的铝箔袋中，并做好详细标签记录(包括采样地点、日期等信息)。将装有土壤样品的铝箔袋平铺于托盘上，然后放入-80°C超低温冰箱内快速降温至少4小时以上，直至冻结为止。有条件冻干的可自行冻干（需要计算含水的话务必称量冻干前后的重量），无条件冻干的可干冰邮寄，由实验室进行冻干处理。
2.保存

制备好后将干燥后的土壤重新封装进无菌塑料袋内，并放置于阴凉干燥处密封妥善保管。

3.运输

    ①填写样本信息单，发送邮件并打印纸质版；

    ②将样本保存自封袋（或离心管等），扎紧袋口，并使用油性记号笔填写样本编号；

    ③样本外部用缓冲膜包裹，防止直接接触干冰引发结冰；

    ④选择厚度不低于3cm的泡沫盒，底部先放入一部分干冰；

    ⑤放入样本与打印的样本信息单；

    ⑥根据寄送距离与时间，选择合适大小的泡沫盒与不少于15kg的干冰（具体请按样品量以及距离的远近，酌情进行增减），并密封。

案例报告

检测流程

称取1.0g试样(可根据试样中待测化合物浓度适当增加或减少取样量)，置于玻璃烧杯中，加入5 ml 正已烷-丙酮(1+1)混合溶剂续超声萃取15min，收集萃取溶液。上述萃取过程重复三次，合并提取溶液，氮吹浓缩至1.5~2.0ml。

氟罗里柱用约8mL正已烷活化，保持柱吸附剂表面浸润。提取溶液转移至氟罗里柱上停留1min后，让溶液流出小柱并弃去，保持柱吸附剂表面浸润。加入约2mL正已烷-丙酮混合溶剂(9+1)并停留1min，接收洗脱液，继续用正已烷/丙酮溶液(9+1)洗涤小柱，至接收的洗脱液体积到10mL为止。

洗脱液氮吹浓缩，定容至1mL转移至进样瓶待GC-MS分析

原始谱图