多环芳烃检测

服务简介

多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)是分子中含有两个及以上稠合芳环的碳氢化合物，是一种典型的持久性有机污染物,广泛存在于空气、水、土壤等环境介质中，易通过动植物吸收、食品加工(如烤、炸、熏制)等途径，进入食物中，由于具有“三致”效应(致癌、致畸、致突变)及多种毒性作用(生殖毒性、神经毒性、免疫毒性等)，是当前环境和食品领域关注的重要污染物之一，其中16种PAHs被同时列为了环境和食品优先控制污染物。

应用领域

环境保护与污染监测

食品安全与质量控制

技术优势

1. 高性能仪器分辨率高、分离效果好

2. 每批样品测定10%的平行样品

3. 售前售后全程提供技术支持

4. 免费进行样品前处理

服务内容

检测方法

GC-MS：气象色谱通过色谱柱对复杂样品中的化合物进行分离。样品经进样口（如SSL、PTV等模块）气化后，由载气（如氦气）带入色谱柱。不同化合物因与固定相的相互作用差异，在色谱柱中产生不同的保留时间，实现物理分离。

样品经气相色谱分离后进入质谱仪，首先在离子源（如电子轰击源EI或化学电离源CI）中电离为带电离子。EI通过高能电子轰击使分子失去电子形成正离子，适用于挥发性化合物；CI则通过反应气体（如甲烷）与分子碰撞实现软电离，适用于热不稳定化合物。Q1（第一四极杆）：作为质量过滤器，根据设定的质荷比（m/z）筛选目标母离子，排除其他干扰离子。Q2（碰撞池）：引入惰性气体（如氩气或氮气），通过CID技术使母离子与气体碰撞碎裂，生成特征性子离子。Q3（第三四极杆）：进一步筛选特定子离子，排除背景噪声，确保检测的高选择性。利用MRM（多反应监测）：同时监测多个母离子-子离子对，提升高通量分析效率，筛选后的子离子由电子倍增器检测，信号经放大后转换为质谱图，用于定性和定量分析

检测仪器

图1 Thermo Scientific TRACE 1610 气相色谱仪串联TSQ™ 9610 三重四极杆

质控说明

平行质控：每批样品测定10%的平行样品。

样品采集、处理、运输

土壤样品

1.处理

从野外或特定地点采集具有代表性的土壤样品，注意避免外来物质混入。通过2毫米孔径筛网去除大颗粒杂质如石头、根系等，使样品更加均匀细腻。将处理好的土壤按每份约50克左右装入预先消毒过的铝箔袋中，并做好详细标签记录(包括采样地点、日期等信息)。将装有土壤样品的铝箔袋平铺于托盘上，然后放入-80°C超低温冰箱内快速降温至少4小时以上，直至冻结为止。有条件冻干的可自行冻干（需要计算含水的话务必称量冻干前后的重量），无条件冻干的可干冰邮寄，由实验室进行冻干处理。
2.保存

制备好后将干燥后的土壤重新封装进无菌塑料袋内，并放置于阴凉干燥处密封妥善保管。

3.运输

    ①填写样本信息单，发送邮件并打印纸质版；

    ②将样本保存自封袋（或离心管等），扎紧袋口，并使用油性记号笔填写样本编号；

    ③样本外部用缓冲膜包裹，防止直接接触干冰引发结冰；

    ④选择厚度不低于3cm的泡沫盒，底部先放入一部分干冰；

    ⑤放入样本与打印的样本信息单；

    ⑥根据寄送距离与时间，选择合适大小的泡沫盒与不少于15kg的干冰（具体请按样品量以及距离的远近，酌情进行增减），并密封。

植物样品

1.取样

    每类样品采集至少4~5个生物学重复，以保证样株具有充分代表性；

    每个样品的样品量为至少为分析所用样品量的两倍量以上，剩余样品将进行保存以备重新分析用；

    采样过程中要迅速，以使植物体内的各种酶失活，保证其代谢状态终止于采样时的状态；

    采样时用干净的的剪刀迅速剪下所需部位，采样时应记录样品的生长期、生长条件、采样部位及其相关生物学背景介绍；

2.处理

    用去离子水清理样本表面杂质，滤纸吸干水分，取样后放入离心管、冻存管或铝箔纸包裹，立即放入液氮速冻，并保存于-80℃冰箱中

    样品编号要尽可能的简短清晰，不要添加特殊字符等标识，因为仪器无法输入太多字符。所有盛装样品用的管子需在常温下用马克笔清晰标注样品名称，低温下写的编号容易模糊。

3.运输

    干冰运输。（如样品存放在离心管中，则务必需 在管盖等部位扎上小洞，以防样品受热后盖子崩开，形成安全隐患或造成样品 损失。）

案例报告（粮食及其制品）

称取试样1g(精确至0.001g)，置于15mL具塞离心管中，加入1g无水硫酸钠、5mL环己烷-乙酸乙酯混合溶液(1+1)，涡旋提取1min，超声提取15min，以10000r/min离心3min，吸取上清液至15mL预称重的离心(精确至0.01g)，45°C水浴下氮气吹干溶剂得提取物，称重，计算提取物质量(精确至0.01g)，提取物待皂化。

在固相萃取小柱上加1g左右无水硫酸钠，依次用3mL二氯甲烷、3mL正己烷淋洗活化柱子，活化结束后吸取全部正己烷提取液转移到固相萃取柱上，流速控制在1.0mL/min左右，待提取液全部通过填料层后，先用5mL正己烷淋洗除杂，再用5mL二氯甲烷-乙酸乙酯溶液(1+1)洗脱，收集洗脱液于10mL锥底玻璃试管内。洗脱液在40°C水浴中用氮气吹干，加0.1mL丙酮-异辛烷溶液(1+1)涡旋溶解残留物，并转移至锥底进样瓶中，供GC-MS测定。

原始谱图