【质量月】质量守护行动系列（五）：方法验证——筑牢检测质量根基

在实验室检测工作中，结果的准确性与可靠性，核心在于方法验证的规范性。无论是日常检测、还是资质认定，方法验证都是不可或缺的关键环节。

近期，维百瑞检测的实验室技术人员围绕土壤腐殖质组成测定系统开展了方法验证工作。今天，我们就结合这一实战案例，为大家详细梳理方法验证的核心内容与操作要点。

1 什么是方法验证？

方法验证，是指实验室在引入标准方法之前，通过系统的核查与试验，确认自身具备正确运用该方法的能力，确保能够实现方法所要求的性能指标。

根据GB/T 27025—2019第7.2.1.5条规定：“实验室在引入方法前，应验证能够正确地运用该方法，以确保实现所需的方法性能。”

2 为什么必须做方法验证？

方法验证不是“形式主义”，而是确保检测质量的技术底线。

满足资质认定与认可要求：CMA、CNAS均明确要求实验室在引入标准方法前必须完成验证并留存完整记录。

保障检测结果准确可靠：通过验证可发现不足、及时整改，避免因条件不满足导致错误结果。

明确实验室能力范围：验证结论应清晰描述能力范围（如测量范围、样品类型等），避免超范围出具报告。

3 维百瑞检测如何开展方法验证？

本次方法验证依据的方法为农业行业标准 NY/T 1867-2010《土壤腐殖质组成的测定 焦磷酸钠-氢氧化钠提取重铬酸钾氧化容量法》，该标准为现行有效版本，规定了焦磷酸钠-氢氧化钠提取，重铬酸钾氧化容量法测定土壤腐殖质组成的方法；适用于各类土壤腐殖质组成的测定。

实验流程：

• 实验前确认
  

仪器设备、环境条件、人员能力、标准物质及试剂均已完成验证，记录齐全，结果合格。

所用试剂未注明规格时均为分析纯，用水符合GB/T 6682三级水要求。

主要设备：数字瓶口滴定仪、分析天平（感量0.0001g）、电热板、水浴锅、振荡机等，均已检验无误。

• 样品处理
  

称取过0.25mm孔径筛的风干试样5.00g于250mL三角瓶中，加入100mL氢氧化钠-焦磷酸钠混合提取液，塞紧瓶塞后于25℃±2℃在恒温振荡机上振荡30min±2min；稍静止后，微微转动三角瓶，用上清液洗下黏在瓶壁上的土粒，静置约24h（温度约25℃）；将溶液充分摇匀进行过滤或离心，使滤液清澈，弃去残渣，滤液收集于三角瓶中。

测定步骤：

• 胡敏酸和富里酸含量的测定：
  

吸取试样溶液 2.00 mL～10.00mL 于150mL三角瓶中；用 1 mol/L 硫酸溶液中和至 pH7.0，放入水浴锅中蒸干；按 NY/T 85 中 6.1～6.4 规定测定碳量，为胡敏酸+富里酸含量。

• 胡敏酸含量的测定：
  

吸取试样溶液20.0mL～50.0mL于200mL烧杯中，在加热条件下逐滴加入1mol/L硫酸溶液，使pH为1~1.5；将烧杯放入约80℃恒温水浴中保温30min后静置过夜，使胡敏酸与富里酸充分分离；

次日用慢速滤纸过滤或离心，用0.05mol/L硫酸溶液洗涤沉淀，至洗涤液无色为止；弃去滤液，将沉淀用热的0.05mol/L氢氧化钠溶液少量多次快速洗涤溶解至25mL～100mL容量瓶中，用0.05mol/L氢氧化钠溶液定容；吸取5.00mL～20.00mL于150mL三角瓶中，用1mol/L硫酸溶液中和至pH7.0，放入水浴锅中蒸干；按NY/T85中6.1～6.4规定测定碳量，为胡敏酸含量。

结论

本次方法从方法的检出限、测定下限、方法的精密度等方面开展了验证，结论如下：

技术人员依据NY/T 1867-2010进行滴定操作

方法验证是实验室质量控制的核心环节，更是维百瑞检测践行“精准、高效”服务理念的生动体现。

未来，我们将继续坚守匠心、精益求精，常态化开展方法验证，筑牢质量防线，以专业技术赋能科研，以精准数据守护生态，践行“赋能科研，驱动创新”的使命，为客户提供更优质、更专业的一站式检测服务！